El conocimiento de la estructura molecular y orden atómico es necesario para poder dilucidar las estructuras y relacionarlas con sus propiedades fundamentales y aplicaciones. Ésta estructura va acompañada de una composición atómica, resulta fascinante como el intercambio de algunos átomos en una misma estructura puede dar lugar a propiedades diametralmente opuestas. El uso de las técnicas descritas nos da información de la estructura y composición global de una muestra ya sea esta a nivel “másico” o superficial en el caso de láminas delgadas.
Esta técnica se usa de forma rutinaria para determinar la estructura, la orientación, los parámetros de red y la calidad cristalina en materiales cristalinos (difracción de rayos X), y el espesor, la densidad y la rugosidad de películas delgadas y multicapas (reflectividad de rayos X). En el LMA existen dos equipos para realizar estas medidas .
El difractómetro D8 Advance de Bruker, con una configuración optimizada para estudios de difracción de rayos X de alta resolución (HR-XRD) y reflectividad de rayos X (XRR) en películas delgadas y superredes nanoestructuradas.
El difractómetro PANalytical Empyrean es un difractómetro multiplataforma que ofrece una amplia gama de geometrías de difracción: reflexión, transmisión, difracción en capilares, Debye-Scherrer, difracción en incidencia rasante (GIXRD), scattering de ángulo bajo y ángulo medio (SAXS/WAXS). Combinando las diferentes ópticas y plataformas disponibles es capaz de analizar muestras tan diversas como por ejemplo muestras en polvo, objetos sólidos, dispersiones o películas delgadas. También se encuentra disponible como accesorio una–Cámara de alta temperatura Anton Paar HTK 1200N está diseñada para estudios de difracción de polvo de rayos X desde temperatura ambiente hasta 1200 ºC.
Más información: LMA
DIFRACTOMETRO DE SOBREMESA D2 PHASER DE BRUKER
El D2 PHASER es un equipo XRD de sobremesa que proporciona una calidad de datos y velocidad similar a los difractómetros convencionales. Está equipado con el detector único LYNXEYE XE-T con resolución de energías de <380eV. Dispone de un modo de monocromatización digital para eliminar de manera eficiente la radiación no deseada, como la fluorescencia de la muestra, radiaciones K-beta y blanca, y dispersión del ruido de fondo sin pérdidas significativas en su velocidad de detección.
Persona de contacto: Miguel Ángel Laguna (malaguna@unizar.es)
SpINS es el acrónimo de Spanish Initiatives on Neutron Scattering (Iniciativas Españolas en Dispersión de Neutrones). Con tal denominación se pretenden agrupar las diferentes iniciativas realizadas en los últimos años desde la administración española para potenciar y fomentar el uso de las técnicas neutrónicas en la comunidad científica nacional.
Persona de contacto: Javier Campo (jcampo@unizar.es)
Más información: https://spins.unizar.es/
El servicio de Resonancia Magnética Nuclear del CEQMA ofrece un conjunto de técnicas no destructivas que proporcionan información acerca de la estructura y estereoquímica de compuestos orgánicos, organometálicos y biomoléculas. En concreto, gracias a estas técnicas se puede realizar:
– Caracterización estructural de moléculas pequeñas, macromoléculas y sólidos.
– Análisis de mezclas, cuantificación e identificación de componentes.
– Estudio de mecanismos de reacciones químicas, caracterización de intermedios de reacción, obtención de parámetros cinéticos y termodinámicos de las reacciones.
– Estudio de interacciones moleculares, afinidad host-guest, reconocimiento molecular enzima-sustrato.
Más información: Servicios científicos del CEQMA
Esta instalación permite la medida de los tiempos de relajación longitudinal (T1) y transversal (T2) de los protones en una muestra acuosa, mediante la medida directa de la evolución temporal de las respectivas componentes de su momento magnético durante el proceso de relajación que sigue a la aplicación de un tren de pulsos de radiofrecuencia. A partir de la medida de T1 y T2 se determinan la relajatividad (relaxivity) longitudinal (r1) y transversal (r2), que son los parámetros que caracterizan la efectividad de los agentes de contraste utilizados para mejorar la calidad de las imágenes obtenidas por resonancia magnética nuclear (MRI). Por ello, la principal utilidad del equipo es la caracterización in vitro de suspensiones de nanopartículas magnéticas como potenciales agentes de contraste para MRI. De esta manera se evita utilizar equipos de MRI de uso clínico para pacientes o para pequeños animales, más complejos y, generalmente, menos disponibles y más caros de manejar. En algunos casos también puede obtenerse información cualitativa y de manera indirecta acerca del recubrimiento de nanopartículas core-shell (por ejemplo, existencia de una capa de hidratación etc.).
El equipo es un Bruker Minispec mq60 (figura 1), que opera en un campo magnético de 1.5 T (como un gran número de equipos de MRI utilizados en clínica), lo que significa trabajar a una frecuencia de 60 MHz; la temperatura de trabajo es 37 C (similar a la temperatura del cuerpo humano). La figura 2 muestra un esquema muy simplificado del mismo, con la salvedad de que en el Minispec mq60 el campo magnético está creado por un imán permanente, tratándose de un equipo bench-top. La medida de los tiempos de relajación está totalmente automatizada, utilizándose para la excitación del protón secuencias de pulsos pre-programadas en el equipo.
Persona de contacto: Clara Marquina (clara@unizar.es)
La resonancia paramagnética electrónica (EPR) es la técnica de elección para la caracterización de sistemas paramagnéticos. Permite describir la estructura electrónica de sistemas de capa abierta, iones paramagnéticos de tierras raras y metales de transición. También ofrece información sobre la simetría de los compuestos paramagnéticos, lo que la convierte en una técnica estructural de gran utilidad en los ámbitos de la catálisis, magnetismo o materiales funcionales, entre otros. Igualmente puede aplicarse para la detección de especies químicas transitorias de corta vida mediante el uso de trampas de espín, y permite caracterizaciones de la estructura y dinámica de sistemas diamagnéticos mediante la incorporación de spin labels.
La posibilidad de realizar experimentos de EPR pulsado (actualmente, único laboratorio con esta capacidad es España) permite la caracterización estructural fina de sistemas paramagnéticos a través de la detección de interacciones hiperfinas débiles. Además, es la técnica apropiada para la caracterización y manipulación de qubits de espín electrónico y otros sistemas cuánticos.
Persona de contacto: Jesús Ignacio Martínez Martínez (jimartin@unizar.es)
La misión del servicio de análisis elemental es la determinación de la composición porcentual de carbono (C), hidrógeno (H), nitrógeno (N) y azufre (S), de forma simultánea, de una muestra o compuesto en estado sólido o líquido.
La técnica del análisis se basa en la combustión completa de la misma, en condiciones óptimas (1000-1300 ºC, atmósfera de O2 puro) para convertir los elementos a determinar (C, H, N y S) en CO2, H2O, N2 y SO2 respectivamente. Estos gases, después de ser separados por cromatografía frontal, son detectados, cuantificados y procesados teniendo en cuenta el peso de la propia muestra y los datos de una muestra patrón (que se utiliza como calibre), obteniéndose así el contenido porcentual de cada elemento en la muestra..
Más información: Servicios científicos del CEQMA
El Servicio de análisis químico del SAI ofrece a la comunidad universitaria, a otros centros de investigación y a las empresas unas instalaciones dotadas de las más modernas técnicas espectrométricas, que permiten la determinación de elementos mayoritarios, minoritarios, trazas y ultratrazas en muestras procedentes de cualquier área científico-tecnológica.
La infraestructura existente en el laboratorio permite llevar a cabo tanto determinaciones semi- cuantitativas como cuantitativas, con las siguientes técnicas analíticas:
– Espectrometría de Emisión Atómica con Plasma de Acoplamiento Inductivo (ICP-OES)
– Espectrometría de Masas con Plasma de Acoplamiento Inductivo (ICP MS).
Más información: SAI
El equipo Agilent 4100 Microwave Plasma Atomic Emission Spectrometer (MP-AES) es una técnica para la determinación multielemental por emisión atómica. Utiliza un plasma de N2 que es generado con microondas. Los limites de detección pueden llegar hasta 1ppm dependiendo del elemento y típicamente 10ppm para todos los elementos.
Persona de contacto: Reyes Mallada (rmallada@unizar.es)
El equipamiento del que dispone el Servicio de Espectrometría de Masas del CEQMA permite obtener información relativa a la masa molecular del compuesto analizado así como información estructural del mismo. El servicio ofrece un conjunto de técnicas que permiten realizar análisis cualitativos y cuantitativos de sustancias puras y mezclas complejas.
Más información: Servicios científicos del CEQMA
Campus San Francisco, Facultad de Ciencias
C/ Pedro Cerbuna, 12 – 50009 Zaragoza (España)
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