Las técnicas espectroscópicas tienen en común la obtención de un espectro característico de la muestra, basado en propiedades fundamentales y resultado de la interacción de una fuente de energía ( láser, luz infrarroja, rayos X, luz UV-Vis, etc) con la muestras . A partir de las técnicas espectroscópicas es posible obtener información cualitativa y en algunos casos también cuantitativa sobre la composición química de la muestra. Las aplicaciones que utilizan la luz como fuente de energía como pueden ser la fotocatálisis o aplicaciones ópticas especializadas, necesitan de estas técnicas para la caracterización fundamental de los nanomateriales.
En esta técnica, un haz monocromático de luz incide sobre la muestra. El espectro Raman es el resultado de la dispersión inélástica que se produce en 1 de cada 106 fotones que inciden y que son analizados en un detector CCD. El espectro proporciona información sobre las energías vibracionales de los enlaces químicos, obteniendo la huella vibacional característica de los compuestos que forman parte de la muestra. Esta técnica resulta indispensable para el estudio de los nanomateriales de carbono, nanotubos y grafeno. La señal Raman suele ser débil y el uso de nanoparticulas plasmónicas produce un aumento de la señal de varios ordenes de magnitud entre 104 y 108, está técnica se conoce como espectrocopia Raman SERS (Surface Enhance Raman Scattering).
El INMA cuenta con un equipo WITec Alpha 300 (resolución espectral 2 cm-1) está equipado con un microscopio confocal, 4 laseres ( 488, 532, 633, 785nm) y sus correspondientes detectores. Además, también se cuenta con una fibra acoplada a un sistema presurizado para el seguimiento de reacciones químicas in-situ.
Los investigadores del INMA que trabajan en el ámbito de sensores Raman SERS, para la detección e identificación de compuestos en concentraciones traza, cuentan con equipos Raman portables. Raman BWTEK i-Raman® Pro (resolución espectral 6 cm-1) y Serstech 100 Indicator (resolución espectral 10cm-1) que utilizan un laser de 785nm.
Persona de contacto: Antonio Monzón (amonzon@unizar.es)
La espectroscopia infrarroja FITIR un haz infrarrojo incide sobre la muestra y esta energía es absorbida por la muestra debido a la vibración de los enlaces químicos, el resultado es una huella espectral característica de los compuestos que forman parte de la muestra. Esta técnica espectral es ampliamente utilizada para la identificación de compuestos orgánicos, polímeros y el estudio de la funcionalización de nanomateriales.
El equipo FTIR Bruker Vertex 70 puede realizar medidas en diferentes configuraciones, Transmisión, reflectancia total atenuada, ATR y reflectancia difusa DRIFT. También se dispone de un accesorio de cámara catalítica para la evolución in-situ de reacciones y un microscopio para la obtención de mapas composicionales. En el equipo existe la posibilidad de trabajar con un TGS o un detector de CdTe refrigerado con nitrógeno líquido-.
Contacto: infraestructurasinma@unizar.es
La espectroscopia de fotoelectrones de rayos X (XPS) es una técnica cuantitativa fundamentalmente empleada para estudiar la composición química de la superficie de un material. Es una de las técnicas más potentes para el estudio de superficies, interfaces y láminas delgadas. Se basa en hacer incidir un haz focalizado de rayos-X sobre una superficie y analizar los electrones extraídos por efecto fotoeléctrico, cuyas energías cinéticas son características de los átomos de donde proceden y de su entorno químico.
Esta técnica se emplea de forma rutinaria en la caracterización de polímeros, aleaciones, semiconductores, minerales, tintas, vidrios, papel, madera, huesos, biomateriales… y en el estudio de procesos/efectos de superficie como segregación, difusión, adsorción, absorción/desorción, corrosión, degradación, adhesión, soldadura, contaminación, limpieza, recubrimiento, funcionalización, etc. Los equipos disponibles en el LMA para análisis XPS de la marca Kratos son el AXIS Supra y AXIS UltraDLD.
Más información: LMA
La espectroscopia UV-Vis-NIR es una técnica básica en los laboratorios dedicados a la preparación y caracterización de materiales. Los espectros obtenidos en la configuración más habitual son el resultado de la absorción de la luz incidente por parte de la muestra, como consecuencia de las transiciones electrónicas entre niveles cuantizados.
En el caso de los materiales moleculares, las bandas de absorción son en general anchas y esta técnica cuantitativa se emplea, entre otros fines, para la medida de la concentración de especies químicas (colorantes, por ejemplo) en disolución.
El análisis de los espectros de materiales con un cierto contenido de impurezas absorbentes (iones, cromóforos, …) permite, por ejemplo, estudiar la influencia del entorno o de las interacciones entre las especies absorbentes.
En el caso de nanomateriales plasmónicos, el plasmón de resonancia superficial (SPR) es característico del tamaño y forma de las nanopartículas.
Esta técnica es especialmente útil para la caracterización de fotocatalizadores, celdas solares y, en general, nanomateriales para aplicaciones ópticas avanzadas.
En el INMA son varios los grupos de investigación que tienen a su disposición equipos UV-Vis para medidas rutinarias en líquidos en configuración de transmisión. También existen equipos más específicos en los que es posible ampliar el rango de medida UV-Vis-NIR entre 175-3200 nm, con diferentes accesorios para medidas de sólidos y superficies tanto de transmisión como de reflectancia difusa y reflectancia especular a ángulo fijo y ángulo variable.
Contacto: infraestructurasinma@unizar.es
El equipo Jasco FP-8550 permite la medida de espectros de excitación y emisión fotoluminiscente en un rango espectral de 200 a 850 nm con velocidades de barrido de hasta 60000 nm/min. Cuenta con una lámpara de Xe continua, filtros de corte automáticos y accesorios para la medida de muestras en disolución, en polvo y en película.
Persona de contacto: Raquel Giménez
(rgimenez@unizar.es)
La luz UV incidente excita los electrones de las moléculas, provocando una emisión de radiación, convencionalmente de menor energía, y cuantizada por lo que es característica de cada molécula. Esta técnica se emplea convencionalmente cuando se utilizan moléculas fluoroforas como marcadores en muestras biológicas. La técnica también se emplea para la caracterización de nanomateriales con propiedades de up-conversion con aplicaciones en fotocatálisis y biomedicina. En este caso, la luz emitida por el material es de mayor energía que la luz incidente.
En el INMA existe un fluorímetro con capacidad para excitación 200-800 nm y emisión de 200-900 nm. Portamuestras para celda de líquidos y portamuestras para películas por detección frontal.
Persona de contacto: Javier Galbán (jgalban@unizar.es)
Espectrómetro Mössbauer, con opción CEMS (conversion electron Mossbauer spectroscopy).
Además de las características comunes a la espectroscopía Mossbauer, CEMS permite la medida de cantidades muy pequeñas de muestra, incluidas las nanométricas). Tiene control de temperatura hasta nitrógeno líquido de manera rutinaria.
Persona de contacto: Javier Rubín (jrubin@unizar.es)
Instrumento para la determinación precisa de la respuesta espectral de celdas fotovoltaicas y fotodetectores y su eficiencia en cuanto a conversión de fotones (300 – 2500 nm) a corriente eléctrica. El PVE300 viene equipado con detectores de silicio y germanio, monocromador y fuente dual de luz halógena y xénon.
Persona de contacto: María Bernechea / Emilio Juárez
(mbernechea@unizar.es / ejjuarezperez@unizar.es)
Campus San Francisco, Facultad de Ciencias
C/ Pedro Cerbuna, 12 – 50009 Zaragoza (España)
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