La microscopía electrónica sondea la estructura, la composición química y las propiedades de los materiales a escala local (incluso atómica). El LMA dispone de dos equipos TEM:

1) El Thermo Fisher Scientific Tecnai F30 es un Microscopio Electrónico de Transmisión de alta resolución muy versátil, capaz de trabajar en los modos TEM y STEM (barrido y transmisión) y equipado con todas las técnicas analíticas para obtener información morfológica, estructural y composición de la muestra con resolución atómica.
Los voltajes de trabajo para este microscopio son de 200 y 300 kV.

Más información: https://lma.unizar.es/tecnai-f30/

2) El Thermo Fisher Scientific Tecnai T20 es un Microscopio Electrónico de Transmisión muy versátil, con el que se puede trabajar tanto en ciencia de materiales como en muestras biológicas.
Los voltajes de trabajo para este microscopio son de 200 y 80 kV y está equipado con cryo-blades y software baja dosis para la adquisición de imagen de materiales extremadamente sensibles al haz de electrones, así como para la observación a baja temperatura de materiales vitrificados (cryo-TEM).

Más información: https://lma.unizar.es/tecnai-t20/

Solicitudes: LMA

Los microscopios Titan (FEI Company) son 2 equipos de nueva generación que incorporan un corrector de aberración esférica (CEOS Company).

1) El Thermo Fisher Scientific Titan Imagen incorpora el corrector en la lente objetivo, la que forma la imagen, por lo que es el microscopio más apropiado para obtener imágenes de ultra-alta resolución (HRTEM). También incorpora un biprisma y una lente de Lorentz para hacer holografía magnética y microscopía Lorentz de alta resolución.

Más información: https://lma.unizar.es/titan-imagen/

2) El Thermo Fisher Scientific Titan Analítico incorpora el corrector en la lente condensadora, la que forma la sonda incidente sobre la muestra. Por ello es ideal para hacer imagen de alta resolución en modo barrido-transmisión (HRSTEM) y mapas de composición química con resolución atómica por espectroscopia de pérdida de energía de electrón (STEM-EELS). Este microscopio incorpora también un monocromador y un cañón de emisión de campo de alto brillo (XFEG), lo que le hace especialmente interesante para estudio de propiedades ópticas por espectroscopia EELS de baja energía y estudio de estados de oxidación analizando la estructura fina de los umbrales de absorción de los espectros EELS.

Más información: https://lma.unizar.es/titan-analitico/

Los voltajes de trabajo de estos equipos son: 60, 80, 120, 200 y 300 kV. Al poder trabajar a bajo voltaje (60 kV, 80 kV) el corrector de estos microscopios permite obtener alta resolución incluso en materiales muy sensibles al haz de electrones tales como grafeno, nanotubos de carbono o heteroatómos, zeolitas y materiales mesoporosos, etc.

Solicitudes: LMA

Un Microscopio Electrónico de Barrido (SEM) es capaz de obtener imágenes de una muestra mediante el barrido de la misma con un haz focalizado de electrones. Los electrones interaccionan con la muestra produciendo distintas señales que son recogidas por detectores específicos y tras su análisis se obtienen imágenes de la topografía de la muestra y de la composición de ésta.

El LMA dispone de dos equipos:

1) El microscopio electrónico de barrido de emisión de campo modelo Thermo Fisher Scientific INSPECT-F50 permite obtener imágenes de alta resolución tanto de electrones secundarios como de electrones retrodispersados así como realizar análisis químicos mediante espectroscopia de dispersión de energía de rayos x (EDS).

Más información: https://lma.unizar.es/sem-inspect/

2) El microscopio electrónico de barrido ambiental Thermo Fisher Scientific Quanta FEG 250 (ESEM) es un SEM de emisión de campo. El ESEM Quanta FEG 250 permite trabajar bajo tres diferentes modos de presión, la máxima presión que se puede obtener es de 2600 Pa. Este microscopio permite la observación de muestras biológicas, poco conductoras, sin tratamiento previo ya que podemos controlar la humedad relativa de la cámara y la temperatura de la muestra para evitar daños durante el tiempo de observación.

Este equipo también permite aumentar la temperatura de la muestra hasta 1000 ºC observando durante dicho proceso de calentamiento los cambios en la topografía del material. Este microscopio de barrido posibilita la desaceleración de electrones sobre muestras no conductoras con lo que obtendríamos resoluciones de hasta 1,4 nm, incluso utilizando voltajes de aceleración de 1 kV. Más información: https://lma.unizar.es/esem-quanta/

Solicitudes: LMA

El SAI dispone a su vez del siguiente equipo, que tiene las siguientes especificaciones e instrumentos:
– Cañón de emisión de electrones por emisión de campo de punta caliente
– Permite observaciones de hasta 0.8nm de resolución espacial
– Voltajes de aceleración entre 0.02 y 30 kV
– Detectores de electrones secundarios y retrodispersados en la cámara y en la columna (in-lens)
– Detector EDS para análisis de la energía de los rayos X dispersados X-Max (20mm2) con SSD (Silicon Drift Detector) de Oxford Instruments y resolución en energía por debajo de 123eV a 5.9 KeV del Mn Ka.
– Detector HKL EBSD (Electron Back Scatter Diffraction), Nordlys II, para el registro y análisis de diagramas de difracción de electrones retrodispersados y mapas de orientación cristalográfica. Procesamiento de los mismos con CHANNEL5 o AZtec.
– Detector STEM
– Detector de cátodoluminiscencia SIGMA de Zeiss
– Modo «Ojo de pez», que permite tener una imagen en el interior de la cámara
– Sistema de control de vacío «Modo silencio» que desconecta la rotatoria periódicamente con el propósito de ahorrar energía y reducir ruido en el laboratorio
– Sistema de compensación de carga por inyección de nitrógeno. Este sistema permite la observación de muestras aislantes sin recubrir utilizando detectores de electrones de alto vacío
– Sistema de limpieza por plasma (“plasma cleaning”), Evactron 25/45 de XEI Scientific, Inc.
– Software SmartSEM, AZtec, INCA y Channel5
– Software ESPRIT DynamicS para simulación de patrones EBSD de alta resolución.

Solicitudes: SAI

Los equipos “Dual Beam” o de doble haz (FIB-SEM) se utilizan principalmente para procesos de nanolitografía y preparación de lamelas. Estos equipos están situados sobre dos plataformas de hormigón dentro de la sala blanca de clase 10.000 (ISO7) y 125 m2.

El primer equipo de Doble Haz es el modelo Helios 600, de la empresa FEI (ahora Thermo Fisher Scientific), que combina un haz de electrones (fuente emisión de campo) acelerado hasta 30 kV y un haz de iones Galio focalizado (que trabaja hasta 30 kV). Ambas columnas se sitúan a 52º una respecto de la otra. La columna de iones es capaz trabajar a baja tensión (5 kV e inferior), lo que minimiza el daño provocado por los iones durante la preparación de lamelas. Se dispone también de cinco inyectores de gas, permitiendo así el crecimiento de nano-estructuras con alta resolución. Por ejemplo, nano-depósitos superconductores de W con un tamaño lateral de 40 nm y nano-depósitos ferromagnéticos basados en Co con un tamaño lateral de 30 nm, lo que permite estar a la vanguardia de la investigación en estos temas. Además, dispone de una estación de 4 micropuntas eléctricas (Kleindiek®) que se sitúan dentro de la cámara para medidas de transporte eléctrico in-situ y la posibilidad de llevar a cabo procesos de litografía electrónica gracias al hardware/software de Raith®.

El segundo equipo de Doble Haz situado en la Sala Blanca es el modelo Thermo Fisher Scientific Helios 650, que es una versión mejorada del Helios 600. La diferencia principal entre ambos se refiere a la columna de electrones que posee un monocromador y decelerador del haz, llegando en el Helios 650 a una resolución de 0,9 nm. La columna de iones se diferencia principalmente de la del Helios 600 por tener un vacío diferencial en la parte más baja, lo que permite tener un perfil de haz bien definido sobre la superficie de la muestra. Los resultados obtenidos con esta columna muestran la posibilidad de crecer materiales de alto interés científico a escala nanométrica. Además, esta columna de iones es muy adecuada para la preparación de lamelas, en combinación con el nanomanipulador Omniprobe®. El equipo además tiene instalados 5 inyectores de gas y una estación de micropuntas (Kleinkiek®).

Los investigadores de centros públicos o privados así como los profesionales del mundo industrial que requieran el uso de este equipo dispondrán también, si así lo solicitan, del apoyo científico y técnico de nuestro personal altamente cualificado y experimentado.

Además, se dispone de un tercer equipo de doble haz o “Dual Beam”, en este caso criogénico, el modelo Thermo Fisher Scientific Nova 200. Este instrumento está dedicado principalmente al análisis de materiales especialmente sensibles a los electrones (materiales “blandos”). Este equipo contiene el núcleo del Nova Nanolab modelo 200, pero que ha sido actualizado con un dispositivo criogénico que permite el estudio de materiales a bajas temperaturas.
El equipo consta por lo tanto de un dispositivo de transferencia de la muestra “cryo-transfer” junto con una cámara de preparación (crio-cámara), la cual tiene integrado un sistema que permite hacer un recubrimiento metálico en las muestras a través de la técnica de “sputtering”. Así, este instrumento permite generar in situ fracturas de materiales blandos, evitando el daño asociado a las fracturas que se realizan a temperatura ambiente.

Más información: https://lma.unizar.es/dual-beam-helios-600-650/ y en: https://lma.unizar.es/cryogenic-dual-beam-nova/

Solicitudes: LMA

Este microscopio, adquirido por CSIC en el 2022, está considerado como la herramienta de imagen y nanofabricación de ultra alta resolución, más potente actualmente. Posee una configuración única y singular a nivel europeo. Cuenta con tres haces de iones, Helio, Neón y Galio, posibilitando utilizar uno u otro en función del objetivo. Concretamente, el haz de helio permite fabricar estructuras por debajo de los 10 nm con una resolución inferior a 0.5 nm.
El Orion Nanofab, cuenta con un software avanzado y específico para el diseño y aplicación de patrones, NanoPatterning and Visualization Engine (NPVE). Asimismo, presenta un neutralizador de carga que emite electrones de bajo voltaje (Flood gun) para compensar la carga positiva de muestras semiconductoras o aislantes facilitando su visualización.
Además de estas características, se han adquirido y adaptado los siguientes complementos modulares que maximizan las posibilidades de uso de este instrumento, así como la naturaleza de los materiales de estudio.

– Crio-módulo (Quorum PP3010 cryo system): Temperatura de enfriamiento máxima -190 C. Especialmente útil para muestras blandas. Permite la fracturación a baja temperatura. En conjunto con el inyector de gases permite el depósito inducido de precursores, en condiciones criogénicas, con 3 iones diferentes (Cryo-FIBID).

– Sistema de Inyección de precursores (Gas Injection System, Oxford): W, Pt y XeF2.
Permite la formación de depósitos para protección de estructuras, conexión de las mismas, procesos de escritura directa de nanoestructuras o eliminación de material de forma masiva.

– Estación de 4 micropuntas (Kleindiek): Posibilita las medidas eléctricas de micro/nanoestructuras dentro del microscopio. También pueden ser empleados como nanomanipuladores.

– Pletina de micro- calentamiento/enfriamiento (Kleindiek): Intervalo de temperatura de trabajo de -55 a 125C. Permite trabajar con un mismo material, a temperaturas muy variadas y/o controladas para mejorar o estudiar procesos directamente relacionados con esta propiedad.

La utilización de estos complementos puede realizarse de forma combinada, lo que hace de este equipo una herramienta de microscopia y nanofabricación especialmente versátil.

Persona de contacto: José María de Teresa (deteresa@unizar.es)